1、
乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:
已知:
a.反应原理:+(CH3CO)2OCH3COOH+
b.二茂铁熔点173℃,沸点249℃,100℃易升华。
c.乙酰基二茂铁熔点81℃,沸点163℃。不溶于水,易溶于有机溶剂。
请回答:
(1)步骤I,在50mL圆底烧瓶中,加入新制的、经提纯后0.5g二茂铁,5mL乙酸酐,在振摇下滴入1mL85%磷酸,提纯二茂铁的方法为_______________。
(2)步骤II,加料毕,用装填有CaCl2的干燥管塞住圆底烧瓶瓶口。如图所示,其目的是__________。
(3)步骤IV,反应完毕后,将紫色混合物倾入含40g碎冰烧杯中,并用10mL冷水洗涤烧瓶,将洗涤液并入烧杯,在搅拌下加入NaHCO3(s),判断溶液呈中性的实验方法为__________。
(4)步骤V,包括结晶、吸滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是__________。
A.为较快地析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成
C.宜用乙醇洗涤,洗涤后乙醇易挥发
D.可在100℃红外灯下干燥
(5)①粗产品中含有杂质为___________,可以用来鉴别的仪器是___________。
②分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值。选出其正确操作并按序列出字母:a→c→_______→_______→________→_________→g。
a.制备薄层色谱板
b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中,配成浓溶液
c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm)
d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子
e.待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度
f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样
g.计算Rf值
升华 防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解 加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值 AB 二茂铁或二乙酰基二茂铁 核磁共振、红外光谱 b f d e
在圆底烧瓶中投入二茂铁和乙酸酐发生反应后,安装干燥管是防止空气中有水蒸气进入圆底烧瓶中,是乙酸酐水解,反应结束后,有未反应完的二茂铁,或者有接2个乙酰基的二茂铁杂质存在,可以用结晶等方法提纯,鉴别有机物常用核磁共振、红外光谱等方法。
(1)二茂铁易升华,可采用升华的方法提纯,故本题答案:升华。
(2)乙酸酐易水解,接干燥管可防止空气中水进入烧瓶中,使乙酸酐水解,故正确答案为:防止空气中水进入烧瓶,使乙酸酐水解。
(3)溶液若呈中性,继续加碳酸氢钠,没有气泡产生,或者用pH计测量溶液的pH,故本题答案为:加碳酸氢钠固体至溶液中不再产生气泡或用pH计检测溶液pH值。
(4)A.用玻璃棒摩擦烧杯内壁,可较快地析出晶体,A正确;
B.吸滤装置由吸滤瓶、布氏漏斗、抽气泵组成,B正确;
C.乙酰基二茂铁易溶于有机溶剂,不可用乙醇洗涤,C错误;
D.乙酰基二茂铁熔点为81℃,不可在100℃红外灯下干燥,D错误。
故本答案:AB。
(5)①粗产品中含有杂质为未反应完的二茂铁或二乙酰基二茂铁,可以用核磁共振、红外光谱来鉴别,故本题答案为:二茂铁或二乙酰基二茂铁;核磁共振、红外光谱。
②分离提纯粗产品后,要测定Rf值,先制备薄层色谱板,用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7mm),在用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2mL甲苯中,配成浓溶液,分别用微量滴管浸入两浓溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样,将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子,待溶剂上升到色谱板3/4高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度,计算Rf值,故本题答案为:b;f;d;e。
- 二氧化氯是国际上公认的对环境无二次污染的消毒杀菌剂...
- 实验室以NaClO3、H2SO4、SO2、H2O2...
- 印刷线路板废液(主要成分有Cu2+、Fe2+、Fe...
- 某化学研究性学习小组为学习了元素性质后,分别设计了...
- 近年来,我国秋冬季雾霾天气呈现常态化趋势,造成严重...
- 金属镍在电池和电镀等工业上具有广泛的用途,可镍也具...
- 锶(Sr)为第五周期IIA族元素,其化合物六水氯化...
- 苄叉二氯(,沸点为206℃)是合成苯甲醛的中间体,...
- 已知Cu2O在酸性条件下易歧化且2Cu2++4I-...
- 金属镓有“电子工业脊梁”的美誉,镓及其化合物应用广...
- 钴(Co)是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性...
- 下面是某课外小组从初选后的方铅矿(主要成分PbS,...
- 熔盐级硝酸钠大量应用于太阳能储热介质,一种以工业纯...
- 将NaCl溶于水配成1mol/L的溶液,溶解过程如...
- 连二亚硫酸钠(Na2S2O4),有极强的还原性,受...
- 某种电镀污泥主要含有碲化亚铜(Cu2Te)、三氧化...
- 下图表示Al、Fe、Cu三种金属被人类开发利用的大...
- 对工业废水和生活污水进行处理是防止水体污染、改善水...
- 甲醇来源丰富、价格低廉、运输贮存方便,是一种重要的...
- 肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合...
- 某小组探究清洗试管(内壁附着银镜)的反应原理,进行...
- 废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境...
- 用0.1000mol/LNaOH溶液滴定20.00...
- Co3O4(Co为+2和+3价)可应用于磁性材料等...
- 高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效净水剂。已知:K...
- 海水开发利用的部分过程如图所示.下列说法错误的是(...
- 下列实验所选择的方法或装置错误的是( )A.制蒸馏...
- 实验小组同学探究FeSO4分解反应并检验反应产物(...
- 下列实验装置、操作正确,且能实现相应实验目的的是:...
- 过碳酸钠(2Na2CO3·H2O2),俗名固体双氧...
- 上海市长宁区高三一模化学试卷
- 江苏省海安高级中学高三模拟考试化学试卷
- 河南省濮阳市高三第二次模拟考试理综化学试...
- 四川省树德中学高三月月考化学试卷
- 北京市海淀区首都师范大学附属中学高三开学...
- 浙江省衢州、湖州、丽水三地市高三月教学质...
- 安徽省合肥一中高三最后一卷理综化学试卷
- 上海市长宁、嘉定区高三第二次质量调研(二...
- 山东省潍坊市高三月月考化学试卷
- 北京市朝阳区高三月(一模)适应性试卷练习
- 云南省红河自治州高三第二次高中毕业生复习...
- 江苏省泰州市高三第二次模拟考试(月)化学...
- 湖北省武汉市高三毕业生六月供题(二)理科...
- 广东省深圳市高三第一次调研考试理科综合能...
- 内蒙古赤峰市宁城县高三月月考化学试卷
- 吉林省长春市高三第二次质量监测理科理综化...
- 天津市河西区高三总复习质量调查(一)化学...
- 山东省烟台市高考诊断性测试(高三一模)化...
- 陕西省汉中市龙岗中学高三第七次质量检测化...
- 北京市高三高考模拟试卷(等级考试模拟试卷...
- 上海市静安区高三模拟化学试卷
- 浙江省丽水四校高三月联考化学试卷
- 上海市曹阳二中第一学期高三化学期中试卷
- 安徽省蚌埠市高三第三次教学质量检查考试理...
- 湖北省黄冈市麻城市实验高级中学高三模拟(...
- 福建高三化学总复习专题训练--化学综合实...
- 安徽省合肥市高三第二次教学质量检测(全国...
- 浙江省高三模拟化学试卷
- 上海市静安区高三月教学质量检测(二模)化...
- 辽宁省铁岭市六校协作体高三第二次联考化学...
- 某溶液中含有Cl-、K+、H+、SO42-,组成该...
- 下列叙述正确的是()A.P4和NO2都是共价化合物...
- 共价键、离子键和分子间作用力是构成物质微粒间的不同...
- 下列物质间的每一转化不能都通过一步反应实现的是()...
- 将Na2O2投入FeCl2溶液中,可观察到的现象是...
- 为使以面粉为原料的面包松软可口,通常用碳酸氢钠作发...
- 下列关于钠的氧化物的叙述不正确的是()A.Na2O...
- 过氧化钠跟足量的NaHCO3混合后,在密闭容器中充...
- 除去MgO中的Al2O3可选用的试剂是A.NaOH...
- 下列关于Na2O与Na2O2的说法中,不正确的是A...
- 下列金属在一定条件下能够与水反应,且生成金属氧化物...
- 下列化合物中,不能由单质直接化合而得到的是A.Fe...
- 下列过程中,共价键被破坏的是()A.碘升华B.溴蒸...
- 下列化合物中既含有离子键又含有共价键的是()A.H...
- 下列关于化学键的说法中不正确的是()A.化学键是一...
- 第28届国际地质大会提供的资料显示,在海底蕴藏着大...
- 将过量的CO2分别通入①CaCl2溶液,②Na2S...
- 下列物质中,既能与强酸反应,又能跟强碱反应的是()...
- 下面有关Na2CO3与NaHCO3的性质比较中错误...
- 下列说法正确的是()A.SiO2能和水发生化合反应...
- 除去SiO2中混有的少量生石灰和石灰石,有如下操作...
- 将镁粉和碳酸镁的混和物置于氧气中灼烧,直至质量不再...
- 镁铝合金可用于飞机制造业,主要是利用了它的物理性质...
- 铜锌合金的颜色酷似金的颜色,所以近来用铜锌合金制成...
- 除去Na2CO3固体中少量NaHCO3的最佳方法是...
- 在一密闭容器中盛有2molNa2O2与2molNa...
- 将NaHCO3置于干的试管中加热,并使放出的气体依...
- 关于浓H2SO4、稀H2SO4的叙述中正确的是()...
- 已知X、Y、Z、W(含同一元素)有如下所示转化关系...
- 将90%H2SO4溶液和10%H2SO4溶液等体积...
- (山东新高考)高考考前天大冲刺卷化学一
- 北京市高三高考模拟试卷(等级考试模拟试卷)
- 陕西省渭南市临渭区尚德中学高二上学期期中考试化学试...
- 北京市中央民族大学附属中学高二下学期期末考试化学试...
- 重庆市北碚区高二月联合性测试化学试卷
- 四川省泸州市泸县第五中学高三上学期期中考试理综化学...
- 江苏省启东市高三上学期期中考试化学试卷
- 四川省泸州市泸县第二中学高三上学期期中考试理综化学...
- 西藏自治区林芝市第一中学高一上学期期中考试化学试卷
- 福建省建瓯市芝华中学高二上学期期中考试化学(班)试...
- 福建高三化学大题练--无机工业流程题
- 贵州省贵阳市第一中学高三教学质量监测理科综合化学试...
- 天津市南开中学高三教学质量监测理科综合化学部分
- 江苏省启东市高三下学期阶段调研测试化学试卷
- 四川省成都南开为明学校高二上学期期中考试化学试卷
- 广西名校高三第一学期第一次大联考-化学
- 湖北省通山县第一中学高一下学期阶段性检测化学试卷
- 安徽省合肥市肥东县高级中学高三月调研考试理科综合化...
- 甘肃省武威市第十八中学高三上学期期末考试化学试卷
- 四川省泸县第二中学高三下学期第四次学月考试理综化学...
- 重庆市凤鸣山中学高二上学期期中考试化学试卷
- 江西省南昌市八一中学高一下学期期中考试化学试卷
- 河南省安阳市高三第二次模拟考试理科综合化学试卷
- 宁夏贺兰县景博中学高二上学期第二次月考化学试卷
- 四川省雅安中学高二月月考(期中)理综化学试卷
- 西藏自治区昌都市第一高级中学高三下学期第一次模拟考...
- 西藏山南市第二高级中学高三第三次模拟考试理综化学试...
- 河北省邢台市第二中学高一下学期第一次月考化学试卷
- 四川省宜宾市第四中学高三下学期第二次高考适应性考试...
- 广西北流市实验中学高二下学期期中考试理科综合化学试...